FT-IRのお仕事

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

スプリット注入法

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スプリット注入法

GCサンプル注入方法

以下のように分類される。

1.ホットインジェクション法
1-1. スプリット注入法
├1-2. スプリットレス注入法
└1-3. 全量導入法(オンカラム注入法)


1-1. スプリット注入法とは

スプリット(Split)注入法とは、
試料気化室で気化した試料がカラムに入る前に、
大部分を分岐 (分割、スプリット) させて廃棄し、
ごく一部をカラムに導入する注入方式。

スプリット注入法は試料中の成分の分離を重視した注入法。

スプリット注入法の原理

気化した試料を分け、一部のみカラムに導入する。

充填カラムに比べて内径の小さいキャピラリーカラムでは、試料負荷量は非常に小さい。

液体1μL程度の注入でも気化した試料がカラム長さ方向に広がって分離を著しく損なう。

そこで、試料気化室で気化した試料がカラムに入る前に大部分をリークさせ、
ごく一部をカラムに導入することにより分離能を維持する。

試料排出口(スプリットベント)

常時「開」

試料排出口(スプリットベント)を設けたことで注入口内の試料移動速度が速くなり、カラム先端のサンプル幅が小さくなる。

分離に最適なカラム流量(線速度)に設定することができるため、GCの分離能が高くなる。

一方で、試料の一部しかカラムに導入されないため、
スプリット注入法は微量分析(100ppm未満)には不向き。


試料注入量

0.1μLから1.0μL

試料注入速度

速い。

すばやく引き抜く。


スプリット方式のメリット

スプリット方式においては、
試料成分や溶媒に制約はない。

カラムの長さや内径に制約はない。

カラム温度条件に制約は無い。

恒温分析も昇温分析もどちらも可能。

カラムの負荷が少ない。

分離能が高いので、ピークがシャープになる。

分離に適したカラム流量(線速度)に設定できる。


スプリット比(Split Ratio)

スプリット比(分岐比、分割比)とは、
GC注入口において、
カラム流量を1とした時のスプリットベント流量との比のこと。

スプリット比
=(カラム流量+スプリットベント流量(+セプタムパージ流量))
. ÷カラム流量

あるいは
スプリット比
=(スプリットベント流量÷カラム流量):(カラム流量÷カラム流量)


例)スプリット比が50:1

スプリットベント流量:カラム流量=50:1

打ったうちの51分の1をカラムに導入することを意味する。

スプリットベント流量が50mL/minのとき
カラム流量は1mL/min、

一般にカラムの分離能を良好にするためには、
カラム流量とスプリットベント流量の和(注入口速度)が
30mL/minよりも大きくなるようにスプリット比を設定する。


セプタムパージ

セプタム(シリコンゴム)のかす(可塑剤など)を系外に吹き飛ばすこと。

溶媒ピークのテーリングを低減させるために、
試料気化室にはセプタムパージラインが存在する。

セプタムパージ流量は1mL/min程度。


ミキシングとは

スプリット分析では注入した試料の一部しかカラムに導入されない。

そのためスプリットポイントで試料の均一化が必要となる。

ライナー(ガラスインサート)内にシリカウールを詰めることにより試料の均一化を行う。

一般的には注入時にシリンジに針の先端が来る位置のすぐ下の辺りに1cm程度(10mg程度)のシリカウールを軽く詰める。