FT-IRのお仕事

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

HPLCカラムの充填剤

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HPLCカラムの充填剤

HPLCカラムの素材

昔:ガラス
今:SUS(ステンレス)、ポリマー樹脂


充填剤(ゲル)

HPLC用カラムの中には充填剤と呼ばれる微粉末が詰められている。

充填剤はゲルとも呼ぶ。

充填剤の大きさ

直径が数μmから数十μm程度。

試料中の各成分がカラムの中に滞在する時間は各成分と充填剤との相互作用の度合いで異なる。

HPLCカラムはこの相互作用の差を利用して各成分の分離を行う。


充填剤の種類

1.シリカゲル

シリカゲルは最も一般的な充填剤。

シリカ:二酸化ケイ素SiO2
ケイ素の酸化物。乾燥剤。

乾燥剤:径が大きい
充填剤:直径およそ数μm。

多孔性シリカ(ポーラスシリカ)

表面に孔の開いているシリカゲル

孔が開いていることにより、孔のないものに比べて、表面積が大きくなる。

シリカそのものはSiO2

基材表面のOにはHがついているので、官能基のつかないシリカゲルは極性が大きい。


孔の大きさ

ナノメートルオーダー

ナノメートル:nm=十億分の1メートル
オングストローム:Å=100億分の1メートル
1nm=10Å



2.ODS(OctaDecyl Silica)ゲル

ODSゲルは逆相カラムの一般的な充填剤。

ODSゲルの構造

ODSゲルは基材を修飾基が取り囲んだ二重構造。



基材はシリカゲル。
これにオクタデシル基(官能基、修飾基)を結合したゲル。

シリカゲルのシラノール基にオクタデシルシラン化合物を反応させてODS充填剤をつくる。

ODSなどの官能基(修飾基)は、シリカゲルの孔の中の表面にもついている。

C18:オクタデシル基

オクタデシル基とは炭素が18個つながったもの。

Octaオクタ:8
Deciデシ:10

-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3


オクタデシル基以外の官能基の例

C8:オクチル基
-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3

C4:ブチル基
-CH2CH2CH2CH3

C3:トリメチル基
-CH2CH2CH3


残存シラノール基

オクタデシル基がつかないまま残されたシリカゲルのシラノール基。

残存シラノール基は塩基性化合物のピークのテーリングの原因となる。


エンドキャッピング

残存シラノール基を除くためにトリメチルモノクロルシランの様なシラン化合物を結合させること。



3.ポリマーゲル

ポリマー(高分子)のゲル。