FT-IRのお仕事

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

GCの試料注入法

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GCの試料注入法

試料注入で必要なこと

試料の全部、あるいは試料の一部を、
その成分組成(濃度)を変えずにカラムへと導くこと。

成分組成が均一でないと、検出感度が低下する原因になりうる。

試料の成分組成が変わってしまう原因

気化が不十分
熱による試料成分の分解
注入口内部表面に試料が吸着
注入口からのモレ

試料注入とキャリアガス

試料を注入する際、キャリアガスは試料をGC内部へ運ぶ役割を果たす。

キャリアガスは試料中の溶質成分をGCカラムへと運び、成分の分離が行われる。


GC試料注入量

測定試料が液体の場合

1μL程度で十分。

なぜなら液体試料が気化すれば体積が数百μL程度まで増加するから。

気化したときの体積が大きな液体試料を注入しすぎると、クロマトグラムは見にくくなる。

なお、液体試料の気化容積は注入口圧力により変化する。


液体の気化体積

200℃、1μL注入時
ヘキサンのような疎水性の液体は100μL以上

アセニトやメタノールのような親水性の液体は300μL以上

水1μLが気化すると、およそ1000μL(1mL)の体積になる。

測定対象サンプルが気体の場合

200μLから1000μL程度必要。


試料負荷量とは

試料負荷量とは、試料のクロマトグラフ分離を損なわない限度の最大試料注入量のこと。

試料負荷量はカラム内径が大きく、固定相膜厚が厚いほど大きくなる。

カラム内径

カラム内径が大きいと、気化試料のカラム長さ方向への拡散が小さくなる。

そのため試料負荷量は大きくなる。

膜厚

固定相(液層)の膜厚が厚いと長さあたりの液量も増えることになる。

そのため試料成分の溶解度も大きくなって試料負荷量は大きくなる。


GCサンプル注入方法

以下のように分類される。

これらの注入法をうまく選択することで分離能をあげることができる。

1.ホットインジェクション法
├1-1. スプリット注入法
├1-2. スプリットレス注入法
└1-3. 全量導入法(オンカラム注入法)


1.ホットインジェクション法

サンプルを高温の注入口に注入する方法。

注入した試料がすぐに気化するため、熱分解しやすいものには不適。

スプリット法やスプリットレス法などに細分される。

スプリットとは「分ける、分岐する、分割する」の意味。

スプリット法

100ppm以上高濃度サンプル
ガス状のサンプル

スプリットレス法

10ppm以下の低濃度サンプル

全量導入法(オンカラム注入法)

ワイドボアなのでなんでもこい