FT-IRのお仕事

Fourier Transform Infrared Spectroscopy

GCの装置構成

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GCの装置構成

Gas-chromatograph

高圧ガスボンベ(キャリアガス)
試料気化室
カラムオーブン
カラム(Column)
検出器(検出器ガス)


キャリアガス(Carrier gas)

キャリアガスはGC内部で気化した試料ガスを乗せて、
GC内部(カラム内)を運ぶためのガス。

このキャリアガスがGCの移動相になる。


キャリアガスは高純度かつ化学的に安定したガスであることが必要。

キャリアガスは高圧ガスボンベに封入されたガスを用いる。

なのでGCの場合はHPLCのようなポンプは不要。

ガスの流量と圧力を安定に保ち、正確に制御することがGC分析では不可欠。

キャリアガスの流速や流量はピークの幅に影響する。


キャリアガスの純度グレード

99.99%以上
(GC/MSでは99.999%以上)

G-1:99.99995%
G-2:99.999%

キャリアガスとしてはヘリウム(He)、窒素(N2)がよく使用されている。

キャピラリーカラムの場合はヘリウム(He)が推奨されている。

尚、価格面では水素(H2)が安価。


キャリアガスの価格面

ヘリウム(He)は高価
水素(H2)は安価

ただし、水素を選択した場合、水素自体は安価であるものの水素を使用する際の設備投資が必要となる。

(停電時の自動遮断装置やガス漏れ警報機の設置など)


キャリアガス選択による分析時間の短縮

カラムの注入口圧力を上げて、
移動相の線速度を2倍にすれば、
分析時間を半分に短縮することができる。

しかし、線速度を上げるとカラムの理論段数が低下する。

ヘリウムや水素は線速度を速くしても
カラムの理論段高さ(HETP)はあまり変化しない。

一方、窒素は線速度を変化させると理論段高さ(HETP)が大きく変化する。
→ 窒素は分析時間の短縮には不向き


試料気化室(注入口)

GC試料を気化させるパーツ。

注入口は試料やセプタムのカスなどにより、GC装置の中で最も汚れやすい場所。

注入口にはライナー(ガラスインサート)とシリカウールがある。

不安定で分解しやすい成分を分析するため、シリカウールはシラン処理で不活性化したものを使う。

なお、シラン処理をしていても300℃以上にすると処理が取れて活性になる。

そのため注入口温度はなるべく250℃以下で保持する。

カラムオーブン

GC内部でカラムの温度制御を行うパーツ。

HPLCの場合はカラムオーブンが無くても分析自体はできる場合があるが、GCには必須。

GCのカラムオーブン温度

カラムオーブン温度は気体の体積に影響する。

カラムオーブン温度が高くなると、気体が膨張する。

その結果、カラム内のキャリアガスの絶対量は少なくなる。

気体の粘性

温度を上げた時

液体の粘性は低下する
(サラサラになる)

気体の粘性は高くなる。
(ねばつく)

温度を上げるとキャリアガスの粘性は高くなる。

そのため注入口圧力を上げないと、キャリアガスはカラムを流れにくくなる。


等温分析

似たような成分を分析する場合、
温度と圧力が一定で、固定的な分析条件が適している。


カラム(Column)

試料を分離するパーツ。

キャリアガスはカラムを通過するにつれて膨張していく。

カラム入り口からカラム出口までの間に
線速度は上がっていく
キャリアガスの圧力は下がっていく。


検出器(detector)

分離した試料を検出するパーツ。

検出器ガス

GC分析では検出器を流れるガスの流量を正確に制御することも必要になる。

検出器ガスは検出器の感度やベースラインの安定性に影響する。

メイクアップガス(Make-up gas)

メイクアップガスはカラム流量が少ない場合、検出器部分に供給する補助ガスのこと。

FID:水素と空気
メイクアップガスとしてヘリウムや窒素が使用される。
(キャピラリーカラムの場合)

TCD
メイクアップガスとしてヘリウムやアルゴンが使用される。
(キャピラリーカラムの場合)